لایه ها طوری جدا می شوند که حلال سنگین تر در پایین قرار می گیرد اما گاهی ممکن است به دلیل حل شدن بیشتر ماده در فاز آلی، حلال آلی پایین تر از آبی قرار بگیرد.برای اطمینان از اینکه کدام فاز آلی و کدام آبی است،در یک بشر کوچک مقداری آب ریخته و سپس با باز کردن شیر قیف جدا کننده چند میلی لیتر از حلال پایینی را به بشری که در آن آب ریخته ایم اضافه می کنیم،اگر دو محلول در یکدیگر حل شوند فاز پایینی آبی است و در غیر اینصورت آلی است.
وسایل و مواد لازم:
آدیپیک اسید، سدیم هیدروکسید، محلول فنل فتالئین، دی اتیل اتر، آب مقطر
قیف جدا کننده، بورت، بشر، همزن، قطره چکان، ارلن،
روش کار:
حلال اول در این ازمایش آب و حلال دوم اتر است.ماده مورد نظر هم آدیپیک اسید می باشد.در این ازمایش میخواهیم آدیپیک اسید را که در آب محلول است،توسط اتر استخراج و به فاز آلی ببریم.
1 گرم آدیپیک اسید را در 100 سی سی آب مقطر حل می کنیم.(همان محلول 1% ).
(از این قسمت می توان غلظت آدیپیک اسید را در فاز آبی حساب کرد.به این صورت که با توجه به وزن آدیپیک اسید و جرم مولکولی آن تعداد مول را حساب کرده و تقسیم بر حجم محلول کنیم.
m/Mw=1/146=0.0068mol. =تعداد مول
M=mol/lit = 0.0068/ 0.01 = 0.68Mمولاریته
علاوه بر این می توان بصورت عملی نیز غلظت را در موارد مجهول با استفاده از تیتراسیون با یک محلول باز حساب کرد.)
25 سی سی از این محلول را در قیف جدا کننده می ریزیم و به آن 30 سی سی اتر اضافه می کنیم.عمل استخراج را با توجه به نکات عملی گفته شده انجام می دهیم و سپس مدتی قیف را روی حلقه ساکن می گذاریم تا دو فاز از هم جدا شوند.و هر فاز را بصورت جداگانه داخل ارلن می ریزیم.
در این حالت و پس از انجام عمل استخراج،آدیپیک اسید که در فاز آبی بود به فاز اتری(آلی) منتقل می شود.اما برای اینکه بدانیم چه مقدار از آدیپیک اسید به فاز آلی منتقل شده است، محلول اتری به دست آمده از عمل استخراج را،با محلول سدیم هیدروکسید تیتر می کنیم.
M1V1= M2V2
M1 مولاریته اسید در فاز آلی
V1 حجم فاز آلی
M2 مولاریته محلول سدیم هیدروکسید ( این محلول را خودمان تهیه می کنیم پس مقدار مولاریته ی آن را می توانیم با توجه به جرمی از سود که در مقدار مشخصی آب حل کرده ایم حساب کنیم)
V2 حجم محلول سدیم هیدروکسید مصرف شده (در تیتراسیون)
(چون آدیپیک اسید یک اسید دو عاملی است حتماً باید موقع محاسبه غلظت بعد از انجام تیتراسیون ضریب دو را نیز در فرمول فوق واردکنیم.)
به این ترتیب می توان مولاریته اسید در فاز آلی یعنی M1 را بدست آورد.و به این ترتیب متوجه می شویم که چه مقدار از اسید از فاز آبی به فاز آلی منتقل شده است.و در این حالت K به آسانی قابل محاسبه خواهد بود.
مثلاً اگر مولاریته با انجام تیتراسیون 0.5 مولار بدست اید.در این حالت K به این صورت خواهد بود:
0.18 = 0.5 - 0.68 = غلظت اسید باقی مانده در فاز آبی
0.5= غلظت اسید در فاز آلی
K= 0.5/0.18= 2.77
مفهوم این عدد این است که ماده مورد نظر در حلال دوم(اتر) 2.77 برابر حلال اول(آب) حل می شود.
در پایان می توان به این سوالات پاسخ داد:
1- وزن اسید در لایه ی اتری و آبی چقدر است؟
راهنمایی: مولاریته اسید در هر دو فاز را بدست آوردیم.برای به دست آوردن وزن اسید در هر لایه کافیست به حجم برداشته شده از دو حلال دقت کنیم. یعنی با داشتن مولاریته و حجم به راحتی تعداد مول را بدست آورده و تعدا مول را با استفاده از جرم مولکولی اسید،به وزن(جرم) تبدیل کنیم.
2- درصد اسید در لایه ی اتری و آبی چقدر است؟
راهنمایی: پس از بدست اوردن جواب سوال اول، می توان درصد وزنی وزنی را نیز حساب کرد. مثلا اگر وزن ترکیب در 25 سی سی 2 گرم باشد،بدیهی است که در صد سی سی 8 خواهد بود(8درصد)
3- بازده استخراج چقدر است؟
راهنمایی: در حالت ایده آل (یعنی بازده 100%) باید کل اسید از فاز آبی به آلی منتقل شود که مطمئناً این گونه نیست.و مقداری از اسید در آب باقی خواهد ماند.بازده را در اینجا می توان برحسب غلظت یا وزن حساب کرد.(که جوابها یکی است)
بازده= مقدار استخراج شده ی اسید تقسیم بر مقدار اولیه اسید
4- غلظت کل اسید داده شده در مجهول اولیه چقدر بوده است؟
غلظت اولیه اسید در بالا در متن روش کار حساب شد. و یا می توانستیم از طریق تیتراسیون محاسبه کنیم.
5- K را محاسبه کنید.
مقدار فرضی k در بالا حساب شد. به همان روش می توان مقدار k را در آزمایش حساب کرد.
در پایان آزمایش باید نتیجه گیری و منابع خطا ذکر شود.
* جدول خصوصیات آدیپیک اسید جهت اطلاع بیشتر:
این مطلب در تاریخ: دو شنبه 25 آذر 1392 ساعت: 1:38 منتشر شده است